Optik Emisyon Spektrometre ile Kimyasal Analiz Testi

Optik Emisyon Spektrometre (OES) ile kimyasal analiz, metalik malzemelerin element bileşimini ve bu elementlerin ağırlıkça yüzde miktarını yüksek doğrulukla belirleyen bir yöntemdir. Yöntemin fiziksel temeli, atomların uyarılma ve emisyon davranışına dayanır: numune yüzeyi ile bir tungsten elektrot arası boşlukta oluşturulan yüksek enerjili elektriksel deşarj (kıvılcım veya ark), malzeme yüzeyinden mikron mertebesinde madde buharlaştırır ve bu buhardaki atomları daha yüksek enerji seviyelerine uyarır. Uyarılan atomlar kararsız oldukları için temel enerji seviyelerine geri dönerken, her elemente özgü dalga boylarında ışık (foton) yayar. Bu ışık, yönteme adını veren "optik emisyon" olgusudur ve her elementin adeta bir parmak izi niteliğindeki karakteristik spektral çizgilerini içerir.

Uygulamada numune, spektrometrenin kıvılcım tabancasına (excitation stand) argon atmosferi altında temas ettirilir. Argon örtü gazı, havadaki oksijen ve azotun analizi bozmasını engelleyerek düşük dalga boylarındaki (özellikle karbon, kükürt, fosfor) çizgilerin okunabilmesini sağlar. Deşarj sırasında yayılan ışık, optik sistemde bir kırınım ağı (difraksiyon grating) yardımıyla bileşen dalga boylarına ayrıştırılır. Her elemente ait spektral çizginin şiddeti, o elementin numunedeki konsantrasyonuyla orantılıdır. Dedektörler (foto çoğaltıcı tüpler veya CCD dizileri) bu şiddetleri elektriksel sinyale çevirir ve önceden sertifikalı referans malzemelerle oluşturulmuş kalibrasyon eğrileri üzerinden konsantrasyon değerlerine dönüştürür.

Ekipman ve teknik açıdan OES, aynı anda çok sayıda elementi (C, Si, Mn, P, S, Cr, Ni, Mo, V, Cu, Al, Ti gibi) saniyeler içinde ölçebilen çok kanallı bir sistemdir. Yöntemin en güçlü yönü, karbon miktarının doğru tayin edilebilmesidir; bu özellik OES'i, karbonu ölçemeyen taşınabilir XRF (X-ışını floresans) cihazlarından ayırır. Karbon, çelik ve dökme demirin mukavemet, sertlik ve kaynaklanabilirlik davranışını doğrudan belirlediğinden, malzeme sınıflandırmasında kritik öneme sahiptir. Buna karşılık OES yönteminin numune yüzeyinde küçük bir yanma izi bırakması ve iletken, düz, temiz bir yüzey gerektirmesi nedeniyle bu test tahribatlı muayene (DT) kategorisinde değerlendirilir.

Uygulamaya özgü derinlikte, analiz kalitesi büyük ölçüde numune hazırlığına bağlıdır. Yüzey; taşlama veya tornalama ile oksit tabakası, boya, kaplama ve segregasyon içeren dış katmandan arındırılır ve pürüzsüz, metalik parlak hale getirilir. Farklı malzeme grupları (düşük alaşımlı çelik, paslanmaz çelik, dökme demir, alüminyum, bakır, nikel esaslı alaşımlar) için ayrı kalibrasyon programları ve matris eşleştirmesi kullanılır; yanlış matris seçimi sistematik hataya yol açar. Isıl işlem görmüş veya döküm parçalarda yüzeydeki dekarbürizasyon (karbon kaybı) tabakasının yeterince kaldırılmaması, ölçülen karbon değerini gerçeğin altında gösterebilir. Bu nedenle her ölçüm genellikle numune üzerinde farklı noktalarda tekrarlanır ve ortalaması alınır.

Raporlama ve kabul aşamasında, elde edilen element yüzdeleri ilgili malzeme standardının (örneğin EN 10025 yapı çelikleri, EN 10088 paslanmaz çelikler veya ASTM/AISI grade tabloları) öngördüğü kompozisyon aralıklarıyla karşılaştırılır. Analiz sonucu; malzemenin doğrulanması (PMI – Positive Material Identification), karışık malzemelerin ayrıştırılması, gelen mal kontrolü, hasar analizi ve kaynak dolgu metali uyumluluğunun teyidi için kullanılır. Rapor; ölçülen her element için değer, uygulanan standart, kalibrasyon durumu ve varsa ölçüm belirsizliğini içerir. Bu veriler, malzemenin beyan edilen sınıfa uygunluğuna dair nesnel ve izlenebilir bir kanıt oluşturur. TÜV AUSTRIA SILA KALİTE, optik emisyon spektrometre ile kimyasal analiz hizmetini TS EN ISO/IEC 17025 akreditasyonu kapsamında yürütür; böylece sonuçlar uluslararası kabul gören bir yeterlilik çerçevesinde, izlenebilir ve güvenilir biçimde raporlanır.